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自动化技术在精馏塔的应用发布日期:2017-02-25 浏览次数:2093


精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。
精馏,是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法,在工业上应用最广的液体混合物分离操作,广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。

一、精馏操作按不同方法进行分类。
       根据操作方式,可分为
连续精馏间歇精馏
       根据混合物的
组分数,可分为二元精馏和多元精馏;
       根据是否在混合物中加入影响
汽液平衡的添加剂,可分为普通精馏和特殊精馏(包括萃取精馏恒沸精馏和加盐精馏)。
       若精馏过程伴有化学反应,则称为
反应精馏

二、基本原理
组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备连续精馏装置(图1),
                              

      包括
精馏塔再沸器冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质,位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔底,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化,蒸气沿塔上升,余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降,进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。 

    在整个精馏塔中,汽液两相逆流接触,进行相际传质。
液相中的易挥发组分进入汽相,汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。

    进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发
组分进一步提浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离,生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时,须有n-1个塔。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离,关键在于回流的应用。
回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体、和塔底高浓度难挥发组分蒸气,两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相,从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比,称为
回流比,它是精馏操作的一个重要控制参数,它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗
三、精馏操作的主要技术指标

       ①、产品的
纯度
板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度,以及料液加入的位置和回流比等,对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。
      ②、
组分回收率
            这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。
      ③、操作总费用
            主要包括
再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费,操作时变动回流比,直接影响前两项费用。
      此外,即使同样的加热量和冷却量,加热费用和冷却费用还随着沸腾温度和
冷凝温度而变化,特别当不使用水蒸气作为加热剂、或者不能用空气或冷却水作为冷却剂时,这两项费用将大大增加。
      选择适当的操作压力,有时可避免使用高温加热剂或低温冷却剂(或冷冻剂),但却增添加压或抽
真空的操作费用。

四、
精馏塔的计算
    不论是
板式塔或是填充塔,通常都按分级接触传质的概念来计算理论板数。
     对于双
组分精馏塔的设计计算,通常给定的设计条件有:
     液体混合物(料液)的量
F和浓度xf(以易挥发组分的摩尔分率表示),以及塔顶和塔底产品的浓度xd和xw。计算所需的理论板数NT和实际板数NP 。计算前必须先确定合理的回流比

4.1、图解法

最常用的是麦凯勃-蒂利图解法(美国W.L.麦凯勃和E.W.蒂利,在1925年合作设计的双组分精馏理论板计算的图解方法),用于双组分精馏计算。此法假定流经精馏段的汽相摩尔流量V、液相摩尔流量L、以及提馏段中的汽液两相流量V′和L′都保持恒定。此假定通常称为恒摩尔流假定,它适用于料液中两组分的摩尔汽化潜热大致相等、混合时热效应不大、而且两组分沸点相近的系统。图解法的基础是组分的物料衡算汽液平衡关系。

4.2、捷算法

用作粗略估算,首先根据芬斯克方程,(美国M.R.芬斯克1932年建立的全回流理论板数计算方程)算出采用全回流操作达到给定产品浓度xd和xw所需的最少理论板数Nmin(包括再沸器)。
对于相对挥发度在全塔接近常数的系统,即接近于理想溶液的混合液的分离,捷算法较可靠,并可推广到估算多组分料液的精馏。捷算法在作整个生产过程的优化计算时常被采用,以节省时间。
4.3、严格计算法
随着精馏技术日趋成熟和生产规模的扩大,具有多股加料和侧线抽出等特殊功能,以及具有侧塔和中间再沸器等的各种复杂的精馏塔相继出现。越来越需要对精馏作出严格计算,以了解塔内温度、流量和浓度的变化,达到更合理的设计和操作。
     各种严格计算法均基于四类
基本方程:即组分物料衡算式、汽液相平衡关系、归一方程(汽相及液相中各组分摩尔分率之和为 1)和热量衡算方程。对每块理论板都可以建立这些方程,组成一个高维的方程组,然后依靠电子计算机求解。根据不同的指定条件,原则上,此方程组可用于新塔设计、或对现有塔的操作性能核算。

五、能源消耗

     
精馏过程的核心在于回流,而回流必须消耗大量能量。降低能耗是精馏过程发展的重大课题。
    除了选择经济上合理的
回流比外,主要的节能措施有:
 ①、热泵精馏
     将塔顶蒸气
绝热压缩热力学过程)升温后,重新作为再沸器的热源(热泵蒸发);
 ②、多效精馏
     精馏装置由压力依次降低的若干个
精馏塔组成,前一精馏塔塔顶蒸气用作后一精馏塔再沸器的加热蒸气(多效蒸发);
 ③、采用高效精馏塔,可用较小的回流比
     采用高效
换热器,可降低传热温度差,这样就可以减少有效能损失。
 ④、采用电子计算机对过程进行有效控制,减小操作
裕度,确保过程在最低能耗下进行。


      化工精馏塔是化工过程装置的核心组成部分,而对于精馏塔控制来说,温度的控制是重中之重,温度的剧烈变化会导致分离组分纯度降低,对精馏的效率影响极大,甚至导致精馏塔无法正常运行。而
PLC 的可靠性高,编程简单,易于维护,可以广泛应用于各种控制系统,所以针对精馏过程的控制特点,决定使用PLC 来实现对精馏塔温度的实用控制。

六、
系统工艺

精馏过程的实质是利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即同一温度下各组分的蒸汽分压不同,使液相中轻组分转移到气相,气相中的重组分转移到液相,实现组分的分离。塔底的控温精度对分馏的效果有最直接的影响,塔底温度高、塔顶温度低时,过多的原料会以气体的形式蒸发,当塔底的温度过低时,会形成过多的釜残,物料损耗大。

该精馏塔是化工产品叔碳酸 C10 精馏塔,从高压釜中送来的物料在塔中进行叔碳酸的轻组分和重组分的分离,采出产品是轻组分。系统的主要温度监测点有精馏塔塔底温度,塔中温度,塔顶温度,冷凝器上口温度,冷凝器下口温度,导热油出口温度,导热油入口温度等。工艺流程如图2所示。

图2   精馏工艺流程

精馏塔的控制系统要求具有实时监控能力,还要具有历史数据的记录。为了便于运行过程中数据的对比和故障后问题的分析判断,要将相关数据形成历史趋势。控制系统也要有较高的传输速率和刷新频率,来确保数据库的实时性。于是选用WinCC 来进行上位监控画面的制作,通过MPI方式与PLC进行通信,实现不间断的数据传输。

图3   系统结构图


七、
控制系统的设计

由于精馏塔温度的滞后时间常数和惯性时间常数均较大,采用单独的单回路回馈控制,容易引起系统的较大振荡,所以实际中采用的是串级控制并且在串级控制主控制器中采用积分分离PID控制的方案。

串级控制通常应用于容量滞后较大,扰动变化激烈而且幅度大的过程,适用于该温度控制系统。串级控制系统可以改善过程的动态特性,提高系统控制质量,能迅速克服进入副回路的二次扰动,提高了系统的工作频率,对负荷变化的适应性较强,对于维护系统温度的正常起到了良好的效果。

现在以塔底的温度控制为例介绍精馏塔温度的控制。在精馏系统中塔底的温度对于产品的质量有着直接的影响,因此将塔底的温度作为主控参数,而入料是从高压釜中经过加工、加热而来的,其温度、流量与塔底的温度有着密切的联系,因此将蒸汽调节阀门,物料的输送管道,物料温度、流量作为副回路的参数。
    图 4 为串级控制方框图。图中: F1为压力,流量等量的变化; F2为高压釜物料预热,物料流量,物料的温度等扰动。

图 4    串级控制方框图

对于该串级控制系统,主、副调节器所起作用各有侧重。主调节器起定值控制作用,且主控参数( 塔底温度) 允许波动范围很小,一般要求无余差,因此采用 PID 调节器,而且此时需要采用积分分离的 PID 算法; 副调节器起随动控制作用,且副控参数( 入料温度,流量) 的设置也是为了保证主控参数塔底温度的控制质量,可以有一定的余差,因此副调节器采用 P 调节器。

由于精馏塔温度具有较大的滞后和惯性时间常数,故主调节器采用常规的 PID 控制无法进行稳定的控制。在基本 PID控制中,当有较大幅度的扰动或大幅度改变给定值时,由于此时有较大的偏差,以及系统有惯性和较大滞后,故在积分项的作用下,会产生较大的超调量和长时间的波动,特别是对于温度这种变化缓慢的过程,这一现象将更严重。
   为此,可以采用积分分离措施,即偏差较大时,取消积分作用; 当偏差较小时才将积分作用投入,消除静态误差,从而既保证了控制的精度又避免了振荡的产生。

图 5   积分分离 PID 示意图

组态编程时应首先从功能上来考虑,在程序中使用 2 个PID 功能块,主控制器 PID 模块的输出是副控制 PID 模块的设定,从而构成一个串级控制回路,2 个 PID 功能块都有自动 /手动选择的功能,还可以选择是否使用 P、I、D 控制,以及设定这些参数的大小; 还使用了一个选择功能块 FB, 使得串级控制具有单回路 /串级控制选择的功能,在串级状态工作时副回路使用主回路的输出为其设定值,串级不工作时副回路的设定值可以单独给定。
     考虑到现场调节装置选择要有一定的灵活性,程序还需要有选择 2 个 PID 回路正反控制作用的功能,靠改变PID 模块增益值的正负完成; 对 PID 模块中的 MAN_ON 按钮进行设置,可以使自动/手动状态可以无扰动切换。

     将功能块连接起来,就得到了图 6 所示的串级控制程序示意图。

图 6   串级控制程序示意图

在图 6中 DB4 是对模拟量进行赋初值的数据块,DB7 是对PID 控制模块数据赋初值的数据块。A1101 是进行选择功能块FB 的输出,只需要单回路控制时改变 FB 输出即可。在主回路控制器中采用积分分离 PID 算法时,可以使用积分作用的 INT_HOLD 选项,设置积分作用的暂停,冻结积分作用的输出,或直接使用手动模式,按照实际情况进行调整,实现控制要求。

副调节器根据进料流量信号控制调节阀,这样就可以在塔内压力波动的情况下,仍能保持进料流量稳定。副调节器的给定值则受主调节器输出的控制,后者根据温度改变进料流量给定值,从而保证在发生进料方面的扰动的情况下,仍能保持温度满足要求,用这个方法可以非常有效地克服塔内压力波动对于温度的影响。

在塔精馏中采用的是塔底导热油加热的方式,温度传感器传来的实际温度与设定值在 PLC 中进行比较,根据偏差大小,通过主控制的 PID 进行计算后给出一个信号。执行机构将该信号转换成一个输出力,控制导热油阀门的开度,调节管道中介质量的大小,从而达到控制温度的目的。在 PID 闭环的调节过程中使用 4 ~ 20 mA 的电流信号,4 mA 电流对应阀门开度为0,20 mA对应阀门开度为 100% 。

在塔顶温度的控制中也采用串级控制的方案,塔顶温度做主参数,入料流量作为副参数,原理与塔底温度控制相似,通过主控制器 PID 的计算后控制塔顶冷凝器水量来控制温度。

使用该控制方案后,温度控制效果明显,在精馏塔压力为6 kPa时塔底温度为 215 ℃ ,塔顶温度为130 ℃ ,温度超调不超过2 ℃ .静差小于 ± 1 ℃ .减小了温度超调和振荡,加快了系统的动态响应速度,提高了对于环境变化的适应能力,可以将精馏塔的温度稳定的控制在该范围内,为精馏过程的稳定持续运行创造了良好的条件。


八、上位监控系统的设计

精馏控制系统除了要能够稳定,准确的控制要求外,还要能够进行远程的监控,变化趋势的比对,历史温度数据的查询,进行报警设置等,所以还需要建立上位机的监控画面,以及数据库的建立。在此选用的是WinCC,可以实现系统的远程控制要求,Microsoft SQL Server 2000 可以作为其组态数据和归档数据的存储数据库。

图 7   精馏过程监控图